EDTA是乙二胺四乙酸二鈉鹽的英文縮寫，它是一種白色結(jié)晶粉末，無臭、無毒、吸濕性小、易溶于水，室溫下飽和溶液的濃度約為0.3mol/L。經(jīng)過多次的實(shí)踐證明，配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時要注意以下幾個問題，否則會影響標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度。
1、操作中用到的蒸餾水要合格。即蒸餾水里面不能含有金屬離子雜質(zhì)，否則會影響標(biāo)定的準(zhǔn)確性，有的還會影響終點(diǎn)的觀察，如Al3+、Fe3+等離子會封閉指示劑而有可能看不到滴定終點(diǎn)。
2、操作中用到的所有玻璃儀器要用合格的蒸餾水洗滌干凈，若因不干凈帶進(jìn)雜質(zhì)，則會影響標(biāo)定的結(jié)果準(zhǔn)確度。
3、操作中用到的容量儀器如滴定管、容量瓶、移液管等要做體積校準(zhǔn)。操作中也要做溫度校正。
4、基準(zhǔn)物質(zhì)如ZnO要在800±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。基準(zhǔn)物質(zhì)的溶解要先用少量蒸餾水潤濕，以防粉末濺出，再逐滴加鹽酸溶液至完全溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中。ZnO溶解可以用電爐加熱助溶解，蓋上表面皿。注意控制加熱溫度，不要使之沸騰，以防ZnO液濺出，而影響標(biāo)定的準(zhǔn)確度。
5、基準(zhǔn)物質(zhì)溶液的轉(zhuǎn)移要完全，洗滌燒杯≥3次以保證洗滌干凈，定容操作要準(zhǔn)確和規(guī)范，在離刻度線1cm左右要停留2min左右，改用滴管加水至刻度線后搖勻。
6、操作中用到的輔助溶液配制的濃度也要相對準(zhǔn)確些，若相差得比較多的話，有時會影響正確的判斷標(biāo)定的終點(diǎn)。
7、滴定管、移液管潤洗要完全，滴定管估讀要準(zhǔn)確。
8、移入錐形瓶中的基準(zhǔn)物質(zhì)溶液要先用洗瓶把瓶口粘的溶液沖下，再加其它試劑。指示劑做一個加一個，這樣平行性好，標(biāo)定出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度高。
9、滴定終點(diǎn)的判斷：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定對分析人員的操作技能、細(xì)致和耐心方面的要求比較高，要求分析人員的操作要規(guī)范和熟練，能正確的判斷滴定終點(diǎn)。
總之，在配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中，要特別注意所用蒸餾水的質(zhì)量、容量儀器的準(zhǔn)確性、操作的規(guī)范性和熟練性，盡可能把影響EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的因素都考慮進(jìn)去，這樣標(biāo)定出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度是在國家標(biāo)準(zhǔn)允許的誤差范圍內(nèi)的。
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)中心 張璐 |
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