(1)檢查譜圖是否規(guī)則。包括外形、信號對稱性、分辨率、噪聲、被測樣品的信號等。四甲基硅烷(TMS)的信號應在零點，基線平直，峰形尖銳對稱(個別基團峰形較寬，如-CONH2)，積分曲線在沒有信號的地方應平直。
(2)識別雜質峰、溶劑峰、旋轉邊帶、13C衛(wèi)星峰等非待測樣品的信號。
(3)從積分曲線，算出各組信號的相對峰面積，再參考分子式中氫原子數(shù)目，來決定各組峰代表的質子數(shù)。
(4) 根據(jù)分子式計算不飽和度u。
(5) 從各組峰的化學位移，偶合常數(shù)及峰形，根據(jù)它們與化學結構關系，推出可能的結構單元。先解析特征強峰、單峰，再考慮其他偶合峰，推導基團間的相互連接順序。最終確定化合物的結構式。并用此結構式對照該譜圖是否合理。再對照已知化合物的標準譜圖。
例：某化合物分子式為C5H12O，其核磁共振氫譜如下圖所示，試確定該化合物的結構式。
解：從分子式得化合物不飽和度為零，知該未知物為飽和烴衍生物。δ0ppm為TMS峰，在核磁共振譜圖中未知物有三個單峰，其積分高度比為1:2:9，其中δ4.1ppm的寬峰經(jīng)重水交換后消失，說明分子中存在-OH或-NH2或-COOH，查表0.4~3.5為氨基氫，10~13為羧基氫，0.5~5.5為醇羥基氫，知該分子中存在-OH。δ0.9ppm處是飽和烴基上的氫原子，單峰，且積分高度為9，為9個相同的質子，應是連在同一個碳原子上的3個甲基，共4個C原子，從分子式知，剩余一個C原子暫未歸屬。δ3.2ppm處的單峰積分高度為2，為兩個質子，連接在未歸屬C原子上對應一個亞甲基，從化學位移值可知該亞甲基與電負性強的基團相連，即存在-CH2OH片段。因此該未知物的結構式為： (CH3)3CCH2OH。
工程技術學院 陳倩 |
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